Изследователски методи и техники
Методически ще се работи върху прилагане на два метода за синтез: твърдофазово спичане/кристализация и зол-гел, с цел установяване на предимствата и недостатъците за получаване на конкретни минерални фази с определени характеристики.
По отношение на съставите ще се уточняват съотношенията на основните оксиди от пироксеновите редици диопсид и авгит и ще се изследват пълни серии от концентрации на примесите.
Пълно характеризиранe на получените керамики чрез наличния в ИМК и Университет Русе, комплекс от съвременни аналитични методи с цел изясняване на механизмите на изоморфно заместване, оптичните свойства и механизмите на цветообразуване.
Ще се направят опити върху включване на отпадни суровини в синтезите на нови пигментни керамики. Натрупаният изследователски опит и наличната изследователска инфраструктура са добра предпоставка за успешната реализация на проекта.
Предходни изследвания и компетентност на колектива в научната област
Членовете на работния колектив имат значителен опит в областта на синтеза на цирконови, шпинелни, гранатови и вилемитови керамични пигменти. Получени са различни цветове температурно устойчиви керамични пигменти, които са охарактеризирани чрез съвременни методи за анализ. Установен е механизма на образуване на пигментите, извършен е кристалохимичен анализ и е изяснен начина на включване на хромофорния йон в решетката на основния кристал. Работният колектив има предходни изследвания и относно оползотворяването на отпадните катализатори от Лукойл Нефтохим Бургас / от инсталация за хидроочистване на дизелова фракция, отпадъчен гард слой от реактори за хидроочистване на дизелови фракции, отпадък от инсталация за изгаряне на твърди и тежки остатъци / в шпинелни и цирконови керамични пигменти. Изследвани са свойствата на получените пигменти чрез рентгенофазов анализ, инфрачервена спектроскопия, Mьосбауерова спектроскопия, Pаманова спектроскопия, сканираща електронна микроскопия, дисперсност, измерване на цвета и др. От отпадък, представляващ изтощено молекулно сито и глина е синтизирана керамика в системата MnO – ZnO – Al2O3, като основните фази са минералите от шпинеловата група гаанит и галаксит. Чрез AFM спектроскопия е доказано, че синтезираната керамика е гладка. Получена е лицева фасадна керамика с широка цветова гама в топли тонове от млечно бяло през охра, светло до тъмно кафяво оцветяване с използване на отпадъчна катализаторна маса.
Капацитет на базовата и партньорските организации за провеждане на предложените изследвания
Базовата организация Русенски университет „Ангел Кънчев” e институционално акредитиран с решение на Националната агенция за оценяване и акредитация. Университетът предоставя всички свои ресурси (лаборатории, зали, библиотеки, инсталации, оборудване и др.) за ползване от колектива на проекта в съответствие с изискванията на работната програма. НИС при Университета обезпечава пълно финансово-счетоводно и административно обслужване на проекта. Русенският университет „Ангел Кънчев” има дългогодишни практики в научно-изследователската работа в областта на: синтез на нови материали, в частност керамични материали, стъклокерамики, различни стъкла, композитни материали и др.; математична химия и химична информатика; инженерна химия и техника на кипящия слой; биотехнологии; стопанско управление; индустриален мениджмънт и др.
БО Русенския университет „Ангел Кънчев” има необходимата инфраструктура и оборудване за изпълнение на заложените задачи, описани в проекта.
Русенския университет „Ангел Кънчев” е водеща научна организация за Северна България. Университетът е сред първите в страната по отношение на финансираната научноизследователска дейност. Например, за календарната 2018 г. броят на договорите, които се обслужват от университета е 92, а постъпленията на Русенския университет в научноизследователския сектор от научноизследователска дейност за същата година са 1733719 лв., като 90% от тях са от договори с международни организации.
За изпълнение на поставените конкретни цели и задачи, рaботният колектив от научния консорциум разполага със следното оборудване, пряко свързано с изпълнението на проекта: спектрален тинтометър на фирмата Lovibont Tintometer RT 100 Colour за измерване на цветовите характеристики на пигментите, топкови мелници с мливни тела, мелница за сухи материали, лабораторни муфелни пещи – 2 бр., тръбна пещ – 1200ОС, сушилни, технически и аналитични везни, влагомерна везна Shimadzu, кварцов дилатометър; спектрофотометрична лаборатория, оборудвана с комплект спектрофотометри за спектралния диапазон от 0.2 µm до 25 µm на фирмата „Карл Цайс“ – Йена; металографски микроскопи.
Институт по минералогия и кристалография „Акад. Иван Костов“, Българска академия на науките е една от най-комплексно и модерно оборудваните научни организации в България в областта на изследванията на структурата и състава на минерали и материали. ИМК разполага с 8 съвременни лаборатории и има дялово участие в 3 външни- http://www.imc.bas.bg/bg1/index.php/9-uncategorised/50-labs.
Лабораториите се обновяват, ремонтират и поддържат в работно състояние от висококвалифицирани и опитни специалисти.
Ще се използва следната апаратура: Сканиращ електронен микроскоп CARL ZEISS SMT SEM EVO LS25 с WDS аналитична приставка, Сканиращ електронен микроскоп “Philips” SEM 515 с аналитични приставки EDAX, Трансмисионен електронен микроскоп “Philips” ЕМ 420 Т (120 кV), Прахов рентгенов дифрактометър Bruker AXS – D2 Phaser, Прахов дифрактометър Empyrean series 3 (Malvern Panalytical) снабден с температурна приставка TTK 600 Low Temperature Chamber (Antoon Paar), SAXS и други приставки и софтуерни възможности, Диференциално-термични анализатори StantonRedcroft STA с Диференциално-сканиращ калориметър Stanton Redcroft DSC 15, Диференциално сканиращ калориметър DSC 250 TA Instruments, Изотитрувален калориметър TA Affinity 190 ul, Инфрачервен спектрометър FT-IR Tensor 37 (Bruker) комплектован за измервания в средна и близка ИЧ област, Раманов спектрометър LabRam (Horiba Jobin Yvon) с микроскоп, Инфрачервен микроскоп Hyperion 2000 снабден с термична масичка Linkam 600, спектрофотометър UV/VIS Carry Agilent, апарат за изследване на специфичната повърхност BET Flex 3D (Micromeretics) и за динамично разсейване на светлината (DLS) , рентгенофлуоресцентен анализ с апарат WDXRF Supermini 200 (Rigaku), оптични микроскопи и др.
Работният колектив ще има гарантиран безплатен достъп до изследователската техника в Института по минералогия и кристалография „Акад. Иван Костов“ и в Русенски Университет „Ангел Кънчев“.
За целите на проекта се планира закупуване на топкова мелница Модел SD/1-1000 за смилане и хомогенизиране на изходните суровини, комплект хаван и топчета за смилане и хомогенизиране на шихтата и смилане на изпечените пигменти и муфелна пещ за синтезиране на керамичните пигменти при по-високи температури до 1400оС, които ще бъдат собственост и ще бъдат разположени в Базовата организация – Русенски университет „Ангел Кънчев”.
Предвидени за закупуване са лиценз и надграждане на съществуващия софтуер в лаборатория Спектроскопия на ИМК-БАН, закупуване на държачи за проби и други части за спектрометър Tensor 37.
След приключване на проекта закупената техника ще се използва за научна работа и за работа на докторанти и дипломанти.
Предвидените анализи със заплащане във външни лаборатории включват: AFM спектроскопия, ЕПР спектроскопия и рентгенова емисионна спектроскопия (XES).